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1、預處理：除去廢水中的油脂類、固體懸浮物,為微電解處理系統提供穩定運行的條件。
2、PH值調節：微電解處理廢水應在弱酸性、富氧的條件下運行。但是pH 值過低的不僅造成微電解填料的消耗速度加快 ,而且要用大量的酸來調節才能實現，從而造成材料的浪費。在微電解運行的過程中，應將待處理的廢水PH值用酸調節為3左右（從節約和操作環境的要求，可采用廢硫酸）。對某些廢水PH值的設定要依據試驗結果確定。
3、曝氣充氧：在鐵炭微電解處理廢水的過程中，通過曝氣為其可提供充足的氧氣，從而促進原電池效應反應的進行。另一方面，通過曝氣對廢水起到攪拌震蕩的作用，在減弱濃差極化，加速電極反應的進行的同時，通過曝氣的剪切力，使填料表面及時得到更新，提高了廢水與填料的傳質效率。曝氣的時間、曝氣量的大小可根據處理廢水的水質不同確定，一般曝氣時間控制1~2小時、曝氣量3-4倍適中即可。
4、微電解反應器的的反沖洗：視情況可定期對反應器中填料進行反沖洗，以提高填料的處理效果。反沖洗時首先關停上水泵、關閉進水閥門，加大進氣量，強化曝氣5分鐘后，關閉進氣閥，反應器內的水自上而下自行反沖洗填料，反沖洗水可排入調節池。反沖洗完成后，開啟進水閥、廢水提升水泵，即可恢復廢水的處理過程。
5、廢水經微電解處理后，廢水中溶于水的污染物在鐵碳微電解填料作用下，分子狀態發生變化，從廢水中析出。向廢水中投加石灰乳調節PH值至8-9之間，加入適量助凝劑（如：PAC、Pam等）進行絮凝沉淀，將廢水中析出的不溶物和膠體有機物沉淀去除。
6、對于較難處理的廢水，可考慮在微電解工藝之后投加H2O2，利用微電解過程產生的Fe+2作為催化劑，形成氧化性極強的FenTon試劑，將廢水中有機物氧化為CO2和H2O或其他無害化合物，以進一步提高處理系統的處理效果，保證出水指標達到預期的目的。氧化劑的用量根據廢水水質確定。
