1 引言
涂層硬質(zhì)合金問世以來，在機(jī)械加工刀具方面得到了廣泛應(yīng)用，顯著提高了金屬切削加工效率。目前約有70%的硬質(zhì)合金刀具經(jīng)過表面涂層處理。近年來，隨著金屬切削加工要求的不斷提高，刀具涂層技術(shù)也不斷取得新的發(fā)展。目前常用的涂層方法主要有化學(xué)氣相沉積(CVD)法、物理氣相沉積(PVD)法、物理化學(xué)氣相沉積(PCVD)法等；涂層材料種類主要有TiC、TiN、TiCN、Al2O3等；涂層方式已由單一涂層發(fā)展到復(fù)合涂層。同時(shí)，為了對涂層性能、涂層工藝進(jìn)行深入研究，與之相關(guān)的涂層分析檢驗(yàn)技術(shù)也隨之不斷改進(jìn)。本文就硬質(zhì)合金涂層的金相分析方法作一介紹。 2 涂層金相試樣的制備
硬質(zhì)合金涂層具有硬、脆、薄的特點(diǎn)，其厚度通常只有幾微米至十幾微米。在制備試樣時(shí)稍有不慎，試樣表面涂層就可能崩落或倒角，因此操作時(shí)應(yīng)注意小心保護(hù)涂層。在制樣過程中，為保證涂層與硬質(zhì)合金基體位于金相顯微鏡觀測的同一視平面上，應(yīng)使涂層制樣面與硬質(zhì)合金基體制樣面處于同一平面內(nèi)。通過反復(fù)進(jìn)行制樣試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)以下制樣方法可獲得較好制樣效果：首先用金剛石砂輪在機(jī)床上對試樣進(jìn)行粗、精磨，然后將試樣對鑲在硫磺中，用拋光機(jī)和金剛石研磨膏對其進(jìn)行精拋光。磨削試樣時(shí)，可使用樹脂結(jié)合劑碗形金剛石砂輪(粒度在320#、M20、M14范圍內(nèi))，為反映涂層的真實(shí)厚度，磨削后的涂層制樣面與涂層表面應(yīng)保持垂直；根據(jù)前序磨削表面質(zhì)量情況，可選用粒度為M5或M1的金剛石研磨膏對試樣進(jìn)行研磨和拋光。圖1和圖2分別為采用上述方法制備試樣的單一涂層和復(fù)合涂層形貌。
圖1 單一涂層形貌(746×) |
圖2 復(fù)合涂層形貌(746×) |
1. 涂層部分(表面層) 2. 過渡區(qū)(h相中間層) 3. 硬質(zhì)合金基體
圖3 試樣斷面形貌(746×) |
3 涂層形貌的觀測與分析
將制備好的涂層金相試樣置于金相顯微鏡下進(jìn)行高倍觀測(1000～1500倍)。在顯微鏡視場內(nèi)可觀察到試樣斷面是由表面涂層、過渡區(qū)和硬質(zhì)合金基體三部分組成(見圖3)。 - 過渡層(中間層)的金相分析
- 對制備的試樣進(jìn)行高倍觀測時(shí)，有時(shí)會發(fā)現(xiàn)在涂層與基體之間存在一連續(xù)帶狀(或斷續(xù))的白亮色狹窄區(qū)域。用赤血鹽和氫氧化鈉水溶液侵蝕后，該區(qū)域的顏色轉(zhuǎn)變由橙色→深褐色→黑色，這是h相WxCoxC 的典型特征之一，通常工業(yè)合金缺碳時(shí)都會出現(xiàn)h1相，它的存在對涂層合金的使用性能有很大影響(目前對h2相所起作用尚有不同看法，限于篇幅，本文不作論述)。總之，在觀測試樣時(shí)，對過渡層進(jìn)行金相分析是必不可少的步驟。圖4、圖5分別為無過渡層和有過渡層(呈均勻帶狀)的涂層組織。
圖4 無過渡層的涂層組織(746×) |
圖5 有過渡層的涂層組織(746×) |
- 涂層顯微結(jié)構(gòu)的顯現(xiàn)與形貌觀測由于涂層為極薄的單層或多層膜，因此顯現(xiàn)其顯微結(jié)構(gòu)時(shí)需特別仔細(xì)。對于不同材料的涂層，需要采用不同的試劑進(jìn)行侵蝕顯現(xiàn)。
- 碳化鈦涂層的顯現(xiàn)
- 將拋光后的碳化鈦涂層試樣用10%K3Fe(CN)6+10%NaOH 水溶液侵蝕20～30 秒鐘后，即可在金相顯微鏡下對其顯微結(jié)構(gòu)進(jìn)行高倍觀測(見圖6)。
- 氮化鈦、碳氮化鈦涂層的顯現(xiàn)
- 對于氮化鈦、碳氮化鈦(或碳化鈦)涂層試樣，均可采用10ml 硝酸+ 10ml 氫氟酸+ 10ml 水的混合溶液滴蝕15～30 秒鐘后進(jìn)行顯現(xiàn)，在金相顯微鏡下高倍觀測到的顯微結(jié)構(gòu)見圖7。
圖6 碳化鈦涂層的顯微結(jié)構(gòu)(746×) |
圖7 氮化鈦、碳氮化鈦(或碳化鈦)涂層的顯微結(jié)構(gòu)(746×) |
- 復(fù)合涂層的顯現(xiàn)
- 對于復(fù)合涂層，應(yīng)視具體的涂層種類，采用分段侵蝕方法對其顯微結(jié)構(gòu)進(jìn)行顯現(xiàn)，然后在金相顯微鏡下進(jìn)行形貌觀測。
4 涂層缺陷的觀測
當(dāng)表面涂層工藝出現(xiàn)某些問題時(shí)，涂層表面會產(chǎn)生各種缺陷。圖8～11 為幾種常見的涂層缺陷。
圖8 涂層上出現(xiàn)裂紋(746×) |
圖9 涂層上出現(xiàn)裂紋和凸起(746×) |
圖10 涂層上出現(xiàn)孔洞和凸起(746×) |
圖11 涂層上出現(xiàn)凸起(746×) |
5 涂層和過渡層的厚度測量
試驗(yàn)證明，涂層(表面層)和過渡層(中間層)的厚度對硬質(zhì)合金涂層刀片的性能影響很大。因此，對試樣各層厚度進(jìn)行測量對于分析涂層性能十分重要。 涂層厚度是指從涂層表面到涂層與過渡層(或基體)交界面之間的距離。過渡層(亦稱脫碳層)厚度是指從涂層與過渡層的交界面到過渡層與基體的交界面之間的距離。涂層厚度一般約為幾微米～20微米。對于復(fù)合涂層則需要分別測量各層厚度。測量涂層厚度的傳統(tǒng)方法是利用金相顯微鏡的目鏡測微尺進(jìn)行測量，但該方法的測量精度較差，操作也較為煩瑣。目前已可采用圖象分析系統(tǒng)(如四川大學(xué)智勝公司產(chǎn)品)進(jìn)行測量，該方法操作便捷，測量精度較高。此外，該系統(tǒng)具有多次拍照合成圖象功能，可解決涂層制樣面微小不同焦的問題。
