1 引言
涂層硬質(zhì)合金問(wèn)世以來(lái)，在機(jī)械加工刀具方面得到了廣泛應(yīng)用，顯著提高了金屬切削加工效率。目前約有70%的硬質(zhì)合金刀具經(jīng)過(guò)表面涂層處理。近年來(lái)，隨著金屬切削加工要求的不斷提高，刀具涂層技術(shù)也不斷取得新的發(fā)展。目前常用的涂層方法主要有化學(xué)氣相沉積(CVD)法、物理氣相沉積(PVD)法、物理化學(xué)氣相沉積(PCVD)法等；涂層材料種類主要有TiC、TiN、TiCN、Al2O3等；涂層方式已由單一涂層發(fā)展到復(fù)合涂層。同時(shí)，為了對(duì)涂層性能、涂層工藝進(jìn)行深入研究，與之相關(guān)的涂層分析檢驗(yàn)技術(shù)也隨之不斷改進(jìn)。本文就硬質(zhì)合金涂層的金相分析方法作一介紹。 2 涂層金相試樣的制備
硬質(zhì)合金涂層具有硬、脆、薄的特點(diǎn)，其厚度通常只有幾微米至十幾微米。在制備試樣時(shí)稍有不慎，試樣表面涂層就可能崩落或倒角，因此操作時(shí)應(yīng)注意小心保護(hù)涂層。在制樣過(guò)程中，為保證涂層與硬質(zhì)合金基體位于金相顯微鏡觀測(cè)的同一視平面上，應(yīng)使涂層制樣面與硬質(zhì)合金基體制樣面處于同一平面內(nèi)。通過(guò)反復(fù)進(jìn)行制樣試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)以下制樣方法可獲得較好制樣效果：首先用金剛石砂輪在機(jī)床上對(duì)試樣進(jìn)行粗、精磨，然后將試樣對(duì)鑲在硫磺中，用拋光機(jī)和金剛石研磨膏對(duì)其進(jìn)行精拋光。磨削試樣時(shí)，可使用樹脂結(jié)合劑碗形金剛石砂輪(粒度在320#、M20、M14范圍內(nèi))，為反映涂層的真實(shí)厚度，磨削后的涂層制樣面與涂層表面應(yīng)保持垂直；根據(jù)前序磨削表面質(zhì)量情況，可選用粒度為M5或M1的金剛石研磨膏對(duì)試樣進(jìn)行研磨和拋光。圖1和圖2分別為采用上述方法制備試樣的單一涂層和復(fù)合涂層形貌。
圖1 單一涂層形貌(746×) |
圖2 復(fù)合涂層形貌(746×) |
1. 涂層部分(表面層) 2. 過(guò)渡區(qū)(h相中間層) 3. 硬質(zhì)合金基體
圖3 試樣斷面形貌(746×) |
3 涂層形貌的觀測(cè)與分析
將制備好的涂層金相試樣置于金相顯微鏡下進(jìn)行高倍觀測(cè)(1000～1500倍)。在顯微鏡視場(chǎng)內(nèi)可觀察到試樣斷面是由表面涂層、過(guò)渡區(qū)和硬質(zhì)合金基體三部分組成(見圖3)。 - 過(guò)渡層(中間層)的金相分析
- 對(duì)制備的試樣進(jìn)行高倍觀測(cè)時(shí)，有時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)在涂層與基體之間存在一連續(xù)帶狀(或斷續(xù))的白亮色狹窄區(qū)域。用赤血鹽和氫氧化鈉水溶液侵蝕后，該區(qū)域的顏色轉(zhuǎn)變由橙色→深褐色→黑色，這是h相WxCoxC 的典型特征之一，通常工業(yè)合金缺碳時(shí)都會(huì)出現(xiàn)h1相，它的存在對(duì)涂層合金的使用性能有很大影響(目前對(duì)h2相所起作用尚有不同看法，限于篇幅，本文不作論述)。總之，在觀測(cè)試樣時(shí)，對(duì)過(guò)渡層進(jìn)行金相分析是必不可少的步驟。圖4、圖5分別為無(wú)過(guò)渡層和有過(guò)渡層(呈均勻帶狀)的涂層組織。
圖4 無(wú)過(guò)渡層的涂層組織(746×) |
圖5 有過(guò)渡層的涂層組織(746×) |
- 涂層顯微結(jié)構(gòu)的顯現(xiàn)與形貌觀測(cè)由于涂層為極薄的單層或多層膜，因此顯現(xiàn)其顯微結(jié)構(gòu)時(shí)需特別仔細(xì)。對(duì)于不同材料的涂層，需要采用不同的試劑進(jìn)行侵蝕顯現(xiàn)。
- 碳化鈦涂層的顯現(xiàn)
- 將拋光后的碳化鈦涂層試樣用10%K3Fe(CN)6+10%NaOH 水溶液侵蝕20～30 秒鐘后，即可在金相顯微鏡下對(duì)其顯微結(jié)構(gòu)進(jìn)行高倍觀測(cè)(見圖6)。
- 氮化鈦、碳氮化鈦涂層的顯現(xiàn)
- 對(duì)于氮化鈦、碳氮化鈦(或碳化鈦)涂層試樣，均可采用10ml 硝酸+ 10ml 氫氟酸+ 10ml 水的混合溶液滴蝕15～30 秒鐘后進(jìn)行顯現(xiàn)，在金相顯微鏡下高倍觀測(cè)到的顯微結(jié)構(gòu)見圖7。
圖6 碳化鈦涂層的顯微結(jié)構(gòu)(746×) |
圖7 氮化鈦、碳氮化鈦(或碳化鈦)涂層的顯微結(jié)構(gòu)(746×) |
- 復(fù)合涂層的顯現(xiàn)
- 對(duì)于復(fù)合涂層，應(yīng)視具體的涂層種類，采用分段侵蝕方法對(duì)其顯微結(jié)構(gòu)進(jìn)行顯現(xiàn)，然后在金相顯微鏡下進(jìn)行形貌觀測(cè)。
4 涂層缺陷的觀測(cè)
當(dāng)表面涂層工藝出現(xiàn)某些問(wèn)題時(shí)，涂層表面會(huì)產(chǎn)生各種缺陷。圖8～11 為幾種常見的涂層缺陷。
圖8 涂層上出現(xiàn)裂紋(746×) |
圖9 涂層上出現(xiàn)裂紋和凸起(746×) |
圖10 涂層上出現(xiàn)孔洞和凸起(746×) |
圖11 涂層上出現(xiàn)凸起(746×) |
5 涂層和過(guò)渡層的厚度測(cè)量
試驗(yàn)證明，涂層(表面層)和過(guò)渡層(中間層)的厚度對(duì)硬質(zhì)合金涂層刀片的性能影響很大。因此，對(duì)試樣各層厚度進(jìn)行測(cè)量對(duì)于分析涂層性能十分重要。 涂層厚度是指從涂層表面到涂層與過(guò)渡層(或基體)交界面之間的距離。過(guò)渡層(亦稱脫碳層)厚度是指從涂層與過(guò)渡層的交界面到過(guò)渡層與基體的交界面之間的距離。涂層厚度一般約為幾微米～20微米。對(duì)于復(fù)合涂層則需要分別測(cè)量各層厚度。測(cè)量涂層厚度的傳統(tǒng)方法是利用金相顯微鏡的目鏡測(cè)微尺進(jìn)行測(cè)量，但該方法的測(cè)量精度較差，操作也較為煩瑣。目前已可采用圖象分析系統(tǒng)(如四川大學(xué)智勝公司產(chǎn)品)進(jìn)行測(cè)量，該方法操作便捷，測(cè)量精度較高。此外，該系統(tǒng)具有多次拍照合成圖象功能，可解決涂層制樣面微小不同焦的問(wèn)題。
